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Massenspektrometrie

ESI-TOF-MS

Massenspektrometer, die als ESI-TOF-MS-Geräte arbeiten, zeichnen sich durch eine Vielzahl von Anwendungsfeldern aus. Sie können zur Untersuchung von Proteinen, Naturstoffextrakten, synthetischen Stoffgemischen, Arzneistoffen und humanen oder tierischen Körperflüssigkeiten wie z.B. Urin und Plasma genutzt werden.

 

In einem TOF-Massenspektrometer wird die Masse eines unbekannten Moleküls über den m/z-Wert (Masse-Ladungs-Verhältnis) aus der Flugzeit des Ions zu einem Detektor (time of flight = TOF) bestimmt. Im Gegensatz zu klassischen Massenspektrometern (wie z.B. Quadropol- und Sektorfeld-Geräten) ermöglicht die TOF-Messung die simultane Detektion aller in einer Probe enthaltenen Ionen. Dabei wird zu jedem Zeitpunkt ein komplettes Massenspektrum erhalten. Diese „Abtastung“ erfolgt mehrere tausendmal innerhalb einer Sekunde.

 

Die computergestützte Berechnung möglicher Summenformeln von Molekülen auf Grundlage der aufgenommenen Massenspektren setzt eine Bestimmung der Ionenmassen  mit einer Genauigkeit von mindestens 4 Dezimalstellen voraus. Das von uns verwendete Massenspektrometer ermöglicht die Aufnahme von hochauflösenden Massenpektren mit einer Genauigkeit von 6 bis 7 Dezimalstellen. Dies entspricht einer Abweichung der gemessenen von der tatsächlichen Masse von weniger als  5 ppm. Für die computergestützte Berechnung möglicher Summenformeln wird neben dem Vergleich der gemessenen und der anhand der Isotopenmassen der Elemente berechneten Masse auch ein Vergleich des gemessenen mit dem für die entsprechende Summenformel zu erwartenden Isotopenmuster durchgeführt.

 

Die Aufnahme der Massenspektren von Reinsubstanzen kann direkt aus einer Lösung der Substanz erfolgen. Durch die Kopplung des Massenspektrometers an die HPLC wird eine massen­spektro­metrische Untersuchung der Einzelkomponenten von Stoffgemischen möglich. Zudem kann durch die gleichzeitige Aufnahme von UV-Spektren mittels DAD eine weitere strukturelle Charakterisierung erfolgen.

 

Der Einsatz des Massenspektrometers im LC-SPE-NMR/MS-Verbund ermöglicht eine komplette Strukturaufklärung von einzelnen Probenbestandteilen in komplexen Mischungen.

 

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