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Spezielle NMR-Methoden - Probenbedarf und Messzeit

Die Angaben für die benötigten Probenmengen beziehen sich auf Reinsubstanzen mit einer Molmasse unter 500 g/mol. Für Verbindungen mit einem höheren Molekulargewicht verlängern sich die Messzeiten entsprechend.

Angaben zu den Probenmengen, die für die NMR-spektroskopische Charakterisierung von Subs­tanzen aus Mischungen (Naturstoffextrakte, Proben aus Stresstests, synthetische Mischungen etc.) mittels der LC-SPE-NMR/MS-Verbundtechnologie erforderlich sind, sind dort aufgeführt.

 

 

1H-NMR

 

Messung in 5 mm-NMR-Röhrchen

 

Probenmenge  

1 - 2 mg

0,5 - 1 mg

  Messdauer ca.   5 min

  Messdauer ca. 30 min

 

 

Messung in 30 µl Probenzelle

 

Probenmenge  

20 - 100 µg

10 - 20 µg

  Messdauer ca. 15 min

  Messdauer ca. 30 min

 

 

13C-NMR

 

Messung in 5 mm-NMR-Röhrchen

 

Probenmenge  

10 - 20 mg

5 - 10 mg

2 - 5 mg

1 - 2 mg

  Messdauer   2 -   3 Stunden

  Messdauer   6 - 12 Stunden

  Messdauer 12 - 24 Stunden

  Messdauer 24 - 48 Stunden

 

 

1H-1H-COSY; 1H-1H-NOESY und 1H-1H-ROESY

 

Hinweis: Die Angabe der Messzeit bezieht sich auf Aufnahme eines Spektrums

 

Messung in 5 mm-NMR-Röhrchen

 

Probenmenge  

5 - 10 mg

2 - 5 mg

1 - 2 mg

    Messdauer   2 -   4 Stunden

    Messdauer   6 - 12 Stunden

    Messdauer 12 - 24 Stunden

 

 

Messung in 30 µl Probenzelle

 

Probenmenge  

50 - 100 µg

20 -   50 µg

  Messdauer   6 - 12 Stunden

  Messdauer 12 - 24 Stunden

 

 

1H-13C-HSQC bzw. 1H-13C-HMBC

 

Hinweis: Die Angabe der Messzeit bezieht sich auf Aufnahme eines Spektrums

 

Messung in 5 mm-NMR-Röhrchen

 

Probenmenge  

5 - 10 mg

2 -   5 mg

1 -   2 mg

    Messdauer   4 -   6 Stunden

    Messdauer   6 - 12 Stunden

    Messdauer 12 - 24 Stunden

 

 

Messung in 30 µl Probenzelle

 

Probenmenge 

100 - 200 µg

50 - 100 µg

  Messdauer   5 - 12 Stunden

  Messdauer 12 - 24 Stunden

 

 

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